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手持式近红外光谱仪测量步骤及模式选择分析影响

2018-09-21      197
   手持式近红外光谱仪测量步骤及模式选择分析影响
  
  手持式近红外光谱仪典型应用领域:
  
  透反射/吸收光谱由于样品的多样和测试条件的复杂,光谱仪需要具有较强的系统通用性和适应性。
  
  在线成分分析在线成分分析,例如烟草中的水分分析,需要光谱仪具有ms级的光谱采集和传输能力;同时,需要近红外光谱仪具有芯片级的内制冷能力,以满足稳定性的要求。
  
  手持式近红外光谱仪测量步骤及模式选择对仪器分析准确性的影响
  
  1、使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥。一般来说手持式近红外光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。
  
  2、现场电源电压要求:手持式近红外光谱仪的电源电压一定要是220V,千万不能用380V电压,因为只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且一定要接地良好。
  
  3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。
  
  4、开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。
  
  5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,zui好用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。
  
  6、选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,手持式近红外光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确。
  
  7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。
  
  8、用废样打点,直到打出的点符合3-6mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。
  
  
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